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什么是固相萃取

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【概要描述】固相萃取(SOILD PHASE EXTRACTION,简称SPE)是20世纪80年代中期发展起来的一种样品前处理技术。该技术由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,它利用选择性吸附将目标化合物吸附,使之与样品的基体及干扰化合物分离,然后用选择性洗脱的液相色谱法分离原理,从而达到样品的分离、净化和富集。固相萃取净化可降低样品的基质干扰,提高检测灵敏度。

什么是固相萃取

【概要描述】固相萃取(SOILD PHASE EXTRACTION,简称SPE)是20世纪80年代中期发展起来的一种样品前处理技术。该技术由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,它利用选择性吸附将目标化合物吸附,使之与样品的基体及干扰化合物分离,然后用选择性洗脱的液相色谱法分离原理,从而达到样品的分离、净化和富集。固相萃取净化可降低样品的基质干扰,提高检测灵敏度。

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固相萃取的原理

  1. 什么是固相萃取

固相萃取(SOILD PHASE EXTRACTION,简称SPE)是20世纪80年代中期发展起来的一种样品前处理技术。该技术由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,它利用选择性吸附将目标化合物吸附,使之与样品的基体及干扰化合物分离,然后用选择性洗脱的液相色谱法分离原理,从而达到样品的分离、净化和富集。固相萃取净化可降低样品的基质干扰,提高检测灵敏度。

  1. 固相萃取基本原理

基于分析物功能团和固相填料功能团之间的作用力将分析物萃取出来的原理。当复杂样品溶液通过吸附剂时,吸附剂会通过极性相互作用,疏水性相互作用或离子交换等作用选择性地保留目标化合物和少量与目标化合物性质相近的干扰物,其它组分则透过吸附剂流出小柱,然后用另一种洗脱能力较强的溶剂体系选择性地将目标物洗脱下来,从而实现对复杂样品的分离、纯化和富集。

  1. 固相萃取操作方法

一个完整的固相萃取步骤包括:固相萃取柱的预处理(活化)、上样、洗去干

扰杂质(淋洗)、及收集分析物(洗脱)四个步骤。

固相萃取净化机制可分为保留目标化合物和保留干扰物两种类型(如下图)。

目标化合物吸附模式                                  

干扰物吸附模式

 

               

固相萃取柱的选择

固相萃取柱的选择主要从吸附剂和柱规格两个方面进行考量。合适的吸附剂可以让干扰物质与目标物得到良好的分离,并满足回收要求,并根据所需的样品量选择合适的柱规格。由于萃取柱吸附剂能吸附化合物的质量是有限的,一旦超过了这个数值,目标物就不能被有效保留,使得洗脱效果大打折扣。因此,根据样品中组份含量选择合适的柱规很有必要。

萃取柱规格、上样量和洗脱体积见表1:

萃取柱规格(mg)

最大上样量(mg)

最小洗脱体积(mL)

50

2.5

0.125

100

5.0

0.250

150

7.5

0.375

200

10

0.500

500

25

1.250

1000

50

2.500

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