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固相萃取原理及常见问题

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  • 发布时间:2021-11-09 00:00
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什么是固相萃取

固相萃取(SOILD PHASE EXTRACTION,简称SPE)是20世纪80年代中期发展起来的一种样品前处理技术。该技术由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,它利用选择性吸附将目标化合物吸附,使之与样品的基体及干扰化合物分离,然后用选择性洗脱的液相色谱法分离原理,从而达到样品的分离、净化和富集。固相萃取净化可降低样品的基质干扰,提高检测灵敏度。

 

固相萃取基本原理

基于分析物功能团和固相填料功能团之间的作用力将分析物萃取出来的原理。当复杂样品溶液通过吸附剂时,吸附剂会通过极性相互作用,疏水性相互作用或离子交换等作用选择性地保留目标化合物和少量与目标化合物性质相近的干扰物,其它组分则透过吸附剂流出小柱,然后用另一种洗脱能力较强的溶剂体系选择性地将目标物洗脱下来,从而实现对复杂样品的分离、纯化和富集。

 

固相萃取操作中常见的问题

萃取柱使用时常遇到回收率低、重现性差、净化效果不佳、流速过慢这几大方面。针对上述问题分析如下:

1.回收率低

对SPE操作的每一步进行评估,因为分析物在任何地方发生损失都会导致回收率偏低。在一次完整的SPE操作中,目标化合物可能会存在于样品溶液流出液、淋洗液、洗脱液或吸附剂中,当“目标物没有回收或回收率低” 现象发生时,可向样品溶液加入标液,然后进行完整的SPE操作并将样品流出液、淋洗液和洗脱液分别收集并分析,首先确定目标化合物存在于哪一部分,进而确定问题来自下列哪一环节:(1)目标化合物在吸附剂上保留不足;(2)目标化合物未被完全洗脱;(3)其他环节。

如果是目标化合物在吸附剂上保留不足,则要分析具体原因,并给出针对的改进办法。主要原因及改进办法见表2

具体原因

改进办法

SPE柱选择不当

重新选择合适的SPE柱

SPE柱活化不够彻底

增加预处理溶剂,充分活化

提取液、淋洗液强度过高

降低提取液、淋洗液强度

上样量过大或样品浓度高

减少上样量或降低浓度或增加填料量

 

如果是目标化合物未被完全洗脱,则首先要确定洗脱溶剂选择是否正确,选择正确洗脱溶剂后,确定洗脱溶剂的体积和强度是否满足要求,可以通过增加洗脱液体积,提高洗脱液强度改善目标化合物未被完全洗脱的问题。

当然,还有一些其他环节问题,同样会影响回收率,具体原因及改进办法见表4

具体问题

改进办法

上样液提取效率低

更换为合适的提取溶剂

前处理步骤繁琐

简化前处理步骤

目标物易挥发,浓缩过程损失

改进浓缩方式

目标物在现有溶剂环境中分解

调整溶剂体系

浓缩后的复溶液无法充分溶解目标物

更换复溶液

 

2.重现性差

重现性差可能由以下原因引起:(1)操作步骤繁琐,人为误差导致;(2)基质干扰,除杂效果不佳;(3)上样过程发生干涸;流速过快。上述原因可以通过(1)改变前处理方法;(2)加入内标或用基质加标;(3)重新活化平衡;(4)降低流速来改进。

 

3.净化效果不佳

如果SPE净化效果不佳,可以通过改变预处理方法;改变淋洗液和洗脱液的强度;选择合适的小柱;正确进行SPE操作几方面进行优化。

SPE柱中的吸附剂可能存在少量干扰物,有效地活化可以避免这些干扰物进入洗脱液,活化溶液应选整个操作中洗脱强度最强的溶剂体系。

 

4.流速过慢

使用固相萃取小柱过程中,若出现SPE柱流速过慢的情况,可能的原因及改进办法如下:

具体问题

改进办法

SPE柱填料的粒径过小

选择大粒径填料SPE柱

样品预处理不完全,仍有悬浮物

上样前,冷冻离心或过滤等

样品粘度太高,含有大量脂肪、蛋白质

沉淀蛋白,样品稀释等

SPE柱阻力过大

增大过柱速度,增加压力

 

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