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全自动固相萃取仪的选择及维护

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  • 发布时间:2021-11-12 12:30
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【概要描述】全自动固相萃取仪是依据固相萃取原理在无人值守情况下自动化运行固相萃取方法的仪器,自动在线完成样品的固相萃取全部步骤,主要用于农药、兽药残留,食品添加剂,司法检测,药物,生物,环境样品等分析领域的前处理萃取、净化过程。

全自动固相萃取仪的选择及维护

【概要描述】全自动固相萃取仪是依据固相萃取原理在无人值守情况下自动化运行固相萃取方法的仪器,自动在线完成样品的固相萃取全部步骤,主要用于农药、兽药残留,食品添加剂,司法检测,药物,生物,环境样品等分析领域的前处理萃取、净化过程。

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全自动固相萃取仪是依据固相萃取原理在无人值守情况下自动化运行固相萃取方法的仪器,自动在线完成样品的固相萃取全部步骤,主要用于农药、兽药残留,食品添加剂,司法检测,药物,生物,环境样品等分析领域的前处理萃取、净化过程。

一、自动固相萃取仪分类

自动固相萃取仪按功能分:为小体积样品和大体积样品自动固相萃取仪;

按通道分为:单通道和多通道自动固相萃取仪;

按类型分为半自动和全自动固相萃取仪;

按密封方式分为:柱塞杆配合密封圈密封和探针配合密封盖密封自动固相萃取仪;

按结构分为带有机械臂式和不带机械臂式自动固相萃取仪等。

         

 

 

二、自动固相萃取仪常见问题分析

不同品牌自动固相萃取仪之间均有不同,然而,无论是哪种自动固相萃取仪使用时,均有一些共同点需要注意。下面主要从泵阀、流路、探针/柱塞杆、废液等几个方面进行问题分析。

1. 泵阀和流路的维护

样品处理完成后、长时间闲置仪器后再次使用时,需对泵阀和流路进行清洗,建议首先用纯水充分冲洗泵阀和流路,之后再用甲醇冲洗,确保管路中最终溶剂为有机溶剂。若采用缓冲溶液进行实验,实验结束后请务必对流路和泵阀进行彻底清洗。

请注意:由于纯水在室内长时间放置也会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却极易阻塞泵阀等,因此建议纯水现用现取。

 

2. 流速优化

真空、压力、重力等因素都会影响液体通过SPE柱的流速。稳定的流速对于萃取效率十分重要,特别是样品过柱及洗脱步骤。流速过快会降低目标化合物的回收率,尤其是以离子交换为机理的固相萃取。流速过慢会延长分析时间,降低工作效率。自动固相萃取仪大部分均采用泵来控制整个过柱过程,仪器界面上通过流速来反映过柱速度,合理优化过柱流速,可以确保分析结果的准确性和重复性。

 

3. 溶剂瓶维护

对于放置水或缓冲溶液的溶剂瓶也要定时进行清洗。对于放置有机溶剂的瓶子不用担心长菌问题,但如果是装乙腈的瓶子,要特别注意乙腈的“聚合”反应,自然条件下尤其是适宜的光照条件下,乙腈会进行聚合导致瓶子里出现一些絮状沉淀物。为防止聚合出现,建议采用茶色玻璃溶剂瓶装乙腈,避免阳光直射,更换乙腈时将瓶底剩下的溶液倒掉全部换新。

通常厂家配备的溶剂瓶一般包含瓶盖和瓶身两部分,瓶盖由盖身和瓶塞组成,瓶塞一般采用四氟材质,且上面会有几个小孔,供流动相管路通过的同时固定管路,防止管路底部滑动翘起,确保抽溶剂完全。除固定管路的孔之外也会多一个小孔,该小孔用来平衡瓶内和瓶外的大气压,因此,切勿堵塞该孔,避免出现流动相吸液不畅情况。建议采用厂家配备的专业瓶盖,避免出现吸液不畅或吸液不完全等问题。

 

4. 探针和柱塞杆清洗

目前,自动固相萃取仪进行SPE柱密封方式主要有柱塞杆配合密封圈密封和探针配合密封盖密封两种方式。无论是柱塞杆还是探针都会接触溶剂和样品,尤其在接触样品后,一定要进行清洗。

探针清洗:上样完成后可在软件界面设置专门的探针清洗方法,采用干净流动溶剂,快流反复冲洗探针和管路,即可起到清洗作用;而柱塞杆的杆身一般没有专门的自动清洗功能,因此,建议实验完成后,手动拆下柱塞杆,进行超声清洗,尤其在完成粘度大、脂肪或蛋白质含量高的样品后。

请注意:(1)柱塞杆配合密封圈密封,安装及使用正确时若出现SPE柱漏液,可能是密封圈耗损,请及时更换密封圈。

 

5. 样品处理

若样品有明显颗粒或沉淀,则需进行样品过滤后再上样,避免管路和探针堵塞。若样品粘度大,脂肪或蛋白质含量较高,则建议先进行蛋白沉淀或样品稀释等,避免SPE柱堵塞。

 

6. 废液摆放和废液管安装

废液瓶不能高于或持平于仪器废液管高度,需摆放在仪器废液管下方,废液管进入废液瓶口下一点即可,并确保废液管始终在废液上方,废液接近废液管时,需立刻更换新的废液瓶,避免废液回流,污染机器。

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